Pengendalian Mutu

Laboratorium kimia yang melaksanakan bentuk-bentuk pengujian melalui analisis secara kimiawi identik dengan pengendalian mutu, berkaitan dengan kesesuaian spesifikasi uji atau objek uji, dituntut untuk dapat menghasilkan data yang objektif dengan akurasi dan presisi sebaik mungkin. Sebagai pengendali mutu yang data hasil analisisnya terhadap objek uji dapat menjadi dasar kesimpulan terjadi atau tidaknya penyimpangan spesifikasi objek.

Dalam hal demikian, kemampuan laboratorium untuk mempertahankan konsistensi dan mengontrol kinerjanya amat diperlukan demi memperoleh presisi serta akurasi data yang akan menjadi bahan pertimbangan utama dalam penentuan kesesuaian spesifikasi objek uji. Laboratorium pengujian dituntut untuk dapat menunjukkan secara nyata kualitas kinerjanya, dengan seminimal mungkin kesalahan. Dengan kata lain laboratorium pengujian harus dapat memberikan jaminan mutu hasil pengujian pada pelanggan, melalui pemantauan, pemeliharaan, dan pengendalian kualitas kinerja laboratorium tersebut.

Ada 2 faktor penting yang menjadi perhatian dalam hal jaminan mutu hasil pemeriksaan, yaitu :

1.        Akurasi atau Ketelitian

Akurasi pengukuran atau pembacaan adalah istilah yang sangat relatif. Akurasi didefinisikan sebagai beda atau kedekatan (closeness) antara nilai yang terbaca dari alat ukur dengan nilai sebenarnya. Dalam eksperiman, nilai sebenarnya yang tidak pernah diketahui diganti dengan suatu nilai standar yang diakui secara konvensional. Secara umum akurasi sebuah alat ukur ditentukan dengan cara kalibrasi pada kondisi operasi tertentu dandapat diekspresikan dalam bentuk plus-minus atau presentasi dalam skala tertentu atau pada titik pengukuran yang spesifik. Semua alat ukur dapat diklasifikasikan dalam tingkat atau kelas yang berbeda-beda, tergantung pada akurasinya. Sedang akurasi dari sebuah sistem tergantung pada akurasi individual elemen pengindra primer, elemen sekunder dan alat manipulasi yang lain.

Kecermatan adalah kedekatan hasil uji antara hasil yang diperoleh dengan nilai yang sebenarnya atau dengan nilai referensinya. Kecermatan menggambarkan kesalahan sistematik dari suatu hasil pengukuran. Kecermatan dinyatakan sebagai persen kembali analit yang ditambahkan dan nilai kecermatan dapat dinyatakan dengan persen perolehan kembali (persen recovery) (Wardani, 2012).  Batasan uji perolehan kembali (recovery) adalah sebesar 85-115 %. Adapun dua cara dalam menentukan kecermatan suatu metode yaitu:

a.                   Metode simulasi (standar sebagai sampel)

Dalam metode simulasi sejumlah analit bahan murni diukur kadarnya terlebih dahulu (dengan konsentrasi yang sudah diketahui), kemudian ditambahkan kedalam bahan campuran pembawa sediaan lalu campuran diukur dan dianalisis, dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya).

b.                  Metode penambahan bahan baku (standar adisi)

Pada metode penambahan baku, sejumlah analit bahan murni yang diketahui kadarnya ditambahkan pada sampel yang telah mengandung analit, namun tidak diketahui kuantitasnya. Matriks sampel yang telah mengandung analit juga dianalisis. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya (Wardani, 2012).

2.        Presisi

Presisi adalah istilah untuk menggambarkan tingkat kebebasan alat ukur dari kesalahan acak. Jika pengukuran individual dilakukan berulang-ulang, maka sebran hasil pembacaan akan berubah-ubah disekitar nilai rata-ratanya. Presisi tinggi dari alat ukur tidak mempunyai implikasi terhadap akurasi pengukuran. Alat ukur yang mempunyai presisi tinggi belum tentu alat ukur tersebut mempunyai akurasi tinggi. Akurasi rendah dari alat ukur yang mempunyai presisi tinggi pada umumnya disebabkan oleh bias dari pengukuran, yang bisa dihilangkan dengan kalibrasi.

Pengendalian mutu SNI 6989.72:2009 dengan nilai BOD₅ dari hasil perhitungan yang memenuhi batas keberterimaan pengendalian mutu yaitu:

a)      Gunakan bahan kimia pro analisis (p.a).

b)      Gunakan alat gelas bebas kontaminan.

c)      Gunakan alat ukur yang terkalibrasi atau terverifikasi.

d)     Dikerjakan oleh analis/penguji yang kompeten.

e)      Gunakan air bebas mineral yang bebas kontaminan, penurunan konsentrasi oksigen terlarut maksimum < 0,4 mg/L selama 5 hari.

f)       Nilai BOD₅ larutan kontrol standar glukosa-asam glutamate berada pada kisaran 198 ± 30,5 mg/L.

g)      Perbedaan antara nilai replikasi (RPD) tidak lebih dari 30%.

Keseksamaan adalah kedekatan hasil uji dengan cara memperoleh pengukuran dari berbagai contoh yang homogen dalam kondisi yang normal. Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individu, diukur melalui penyebaran hasil individual rata-rata jika prosedur ditetapkan secara berulang pada sampel yang diambil dari campuran yang homogen. Pada umumnya nilai keseksamaan dihitung menggunakan Standar Deviasi (SD) untuk menghasilkan Relative Standard Deviasion (RSD) atau Coefisient Variation (CV). Keseksamaan yang baik dinyatakan dengan semakin kecil persen RSD maka presisi semakin tinggi. Kriteria seksama juga diberikan jika metode memberikan simpangan baku relative atau koefisien variasi 2% atau kurang dari RSD  15%. Makin kecil nilai SD maka makin kecil pula nilai CV yang di dapat (Wardani, 2012).

3.      Kurva kalibrasi atau linearitas

Kurva kalibrasi menggambarkan hubungan antara respon detektor dengan konsentrasi analit yang diketahui. Kurva kalibrasi didapat dengan menyuntik seri konsentrasi standar, kemudian dibuat persamaan regresi linear antara konsentrasi dengan respon detektor sehingga dapat diperoleh respon linear terhadap konsentrasi larutan baku diharapkan mendekati 1 atau diatas 0,995. Rentang konsentrasi standar dibuat berdasarkan perkiraan konsentrasi sampel yang akan dianalisis. Pembuatan kurva kalibrasi harus mencakup satu blanko sampel (matriks tanpa baku dalam). (Mulyadi, 2011).