Pembuatan Garam Rangkap

Pembuatan Garam Rangkap kupri ammonium sulfat, CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Pada garam rangkap CuSO₄(NH₄)₂SO_4.6H₂O yang menjadi ion pusat adalah Cu²⁺, sedangakan yang menjadi liganya adalah SO₄^2- dan NH₄⁺. Ion Cu²⁺ ini memiliki bilangan koordinasi 4 yang berarti terdapat empat buah ruangan yang tersedia disekitar atom Cu²⁺ yang dapat diisi oleh sebuah ligan pada masing-masing ruangan. Jadi pada garam rangkap CuSO₄(NH₄)₂SO_4.6H₂O, dua buah ruangan diisi oleh SO₄^2- sedangkan 2 sisanya diisi oleh NH₄⁺. Ion yang memiliki bilangan koordinasi 4 seperti Cu²⁺ ini umumnya molekulnya berbentuk tetrahedron, tapi kadang-kadang ditemukan juga molekul yang memiliki susunan datar (atau hampir datar), dimana ion puat berada dipusat suatu bujur sangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujur sangkar (Svehla, 1990: 95).

Pada proses pembuatan garam rangkap, yaitu melarutkan 1,25 gram Kristal CuSO₄.5H₂O dengan 0,66 gram (NH₄)₂SO₄ dalam 5 mL aquades dihasilkan warna biru keruh. Warna biru keruh tersebut terjadi sebagai akibat campuran yang kurang sempurna (heterogen). Reaksi yang terjadi yaitu :

CuSO₄.5H₂O + (NH₄)₂SO₄+ H₂O  CuSO₄(NH₄)₂SO₄.6H₂O

Pelarut aquades digunakan karena air mempunyai momen dipol yang besar dan ditarik baik ke kation maupun anion untuk membentuk ion terhidrasi. dan karena kedua garam yang bereaksi dapat larut dalam air serta tetap berupa satu spesies ion. Larutan kemudian dipanaskan agar semua kristal dapat melarut dan dihasilkan larutan biru yang homogen. Pemanasan juga bertujuan untuk memperepat proses reaksi. Larutan dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar sampai terbentuk kristal. Kemudian kristal disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Kristal yang diperoleh dikeringkan agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering. Setelah itu ditimbang untuk mendapatkan berat kristal yang konstan.

Dalam percobaan pembuatan garam rangkap didapatkan berat kristal secara praktek yaitu sebesar 1,453 gram., sedangkan berat Kristal secara teoritis adalah 1,9977 gram. Dapat dilihat dari hasil perbandingan massa kristal secara praktek dengan massa Kristal secara teoritis maka didapatkan persen hasilnya yaitu sebesar 72,7 %.

2.    Pembuatan Garam Kompleks Cu(NH₃)₄SO₄.5H₂O

Pada pembuatan garam rangkap, yaitu mereaksikan kristal CuSO₄.5H₂O dengan Larutan ammonia pekat yang sudah diencerkan dengan aquades.  Reaksi yang terjadi adalah:

CuSO₄.5H₂O + 4NH₃  Cu(NH₃)₄SO₄.5H₂O

Larutan ammonia (NH₃) berfungsi  sebagai penyedia ligan, dan Kristal CuSO₄.5H₂O yang berfungsi sebagai penyedia atom pusat, sedangkan pengenceran dengan auades adalah sebagai pengkompleks Cu²⁺ yang kemudian ligan H₂O ini diganti oleh NH₃ karena NH₃ sebagai ligan kuat yang dapat mendesak ligan netral H₂O sehingga warnanya berubah dari biru menjadi biru tua. Kemudian ditambahkan etanol secara perlahan-lahan melalui dinding tabung agar alkohol tidak bercampur dengan larutan melainkan dapat menutupi larutan. Karena jika tercampur, etanol dapat bereaksi dengan atom pusat Cu²⁺ membentuk Cu(OH)₂. Reaksinya:

Cu²⁺ + 2OH- Cu(OH)₂

Etanol berfungsi untuk mencegah terjadinya penguapan pada ammonia, karena apabila ammonia menguap, maka ligan akan habis sebab ammonia merupakan penyedia ligan. Setelah penambahan etanol, langsung ditutp dengan kaca arloji dengan tujuan agar Etanol tidak menguap karena etanol tergolong sebagai pelarut yang mudah menguap, sama halnya dengan sifat alkohol lainnya. Proses selanjutnya yaitu didinginkan pada es batu agar proses pembentukan kristal lebih cepat, kemudian disaring untuk memisahkan kristal dari larutannya. Setelah Kristal dipisahkan dari larutan, kristal dicuci dengan ammonia hidroksi (campuran ammonia pekat dengan etanol) untuk mempermantap ligan dan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang mungkin terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan. Setelah itu dicuci dengan etanol sekali lagi untuk mengikat air. Adapun reaksinya:

4NH₄OH + CuSO₄ 5H₂O + H₂O  Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O + 8 H₂O

Kristal yang diperoleh kemudian dikeringkan agar air yang masih ada pada kristal menguap sehingga diperoleh kristal yang betul-betul kering. Setelah dikeringkan, kristal ditimbang untuk mendapatkan berat kristal yang konstan.

Dalam percobaan pembuatan garam kompleks didapatkan berat kristal secara praktek yaitu sebesar 1,229 gram., sedangkan berat Kristal secara teoritis adalah 1,7188 gram. Dapat dilihat dari hasil perbandingan massa kristal secara praktek dengan massa Kristal secara teoritis maka didapatkan persen hasilnya yaitu sebesar 71,5 %.

3.    Perbandingan beberapa sifat garam rangkap dan garam kompleks

Pada uji dengan H₂O, garam rangkap dilarutkan dalam H₂O menghasilkan larutan biru muda, lalu diencerkan dengan H₂O menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini karena garam rangkap terurai menjadi ion-ion penyusunnya sehingga menghasilkan warna biru muda encer. Adapun reaksinya:

CuSO₄(NH₄)₂ SO₄.6 H₂O + H₂O  Cu²⁺ + 2 SO₄^2- + 2 NH4⁺ + H₂O

Sedangkan garam kompleks dilarutkan dalam H₂O menghasilkan larutan biru muda+. Lalu diencerkan dengan H₂O lagi menghasilkan larutan biru muda encer. Hal ini karena garam kompleks juga terurai menjadi ion-ion penyusunnya. Adapun reaksinya:

Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O + H₂O [Cu(NH₃)₄]²⁺ + SO₄^2- + 2 H₂O

Pada uji dengan penambahan HCl encer, larutan garam rangkap yang sebelumnya berwarna biru muda berubah menjadi tak berwarna. Sedangkan garam kompleks ditambah HCl encer menghasilkan larutan hijau jernih. Hal ini dikarenakan pada garam rangkap membentuk NH₄Cl dan H₂SO₄ dan pada garam kompleks menghasilkan [Cu(NH₃)₄]Cl₂ yang berwarna hijau. Reaksinya adalah:

      CuSO₄(NH₄)₂ SO₄.6 H₂O + HCl  NH₄Cl + H₂SO₄

      Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O + HCl  [Cu(NH₃)₄]Cl₂

Pada uji dengan penambahan NaOH encer, larutan garam rangkap yang sebelumnya berwarna biru muda berubah menjadi tak berwarna dan terbentuk endapan biru. Sedangkan garam kompleks ditambah NaOH encer menghasilkan larutan biru keruh dan ada endapan (koloid) biru. Hal ini dikarenakan pada garam rangkap membentuk NH₄OH dan Na₂SO₄ dan pada garam kompleks menghasilkan endapan [Cu(NH₃)₄](OH)₂ yang berwarna biru. Reaksinya adalah:

      CuSO₄(NH₄)₂ SO₄.6 H₂O + NaOH  NH₄OH+ Na₂SO₄

      Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O + NaOH  [Cu(NH₃)₄](OH) ₂

Pada uji pemanasan, kristal garam rangkap dipanaskan melepaskan uap air yang tidak menimbulkan bau dan kristal berubah warna menjadi hijau, sedangkan kristal garam kompleks dipanaskan menghasilkan gas yang berbau menyengat, dimana bau gas tersebut merupakan gas ammonia (NH₃) dan warna kristal berubah menjadi hijau. Adapun reaksinya:

      CuSO₄(NH₄)₂SO₄. 6 H₂O ^Dipanaskan    CuSO₄ + (NH₄)2SO₄ + 6H₂O ↑

      Cu(NH₃)₄SO₄.H₂O ^Dipanaskan    CuSO₄ (s) + H₂O (l) + ↑ NH₃ (g)

Gas yang keluar dari pemanasan garam rangkap diuji dengan kertas lakmus merah, warna kertas lakmus tidak berubah dan ketika diuji dengan spatula yang dicelup dengan HCl pekat dihasilkan uap karena gas yang keluar adalah uap air. Sedangkan pengujian pada garam kompleks, kertas lakmus merah berubah jadi biru karena gas yang dihasilkan adalah gas Amonia.

Pada pengujian titik leleh, diperoleh titik leleh garam rangkap sebesar 218^oC sedangkan titik leleh garam kompleks sebesar 240^oC. Titik leleh garam kompleks lebih tinggi daripada titik leleh garam rangkap. Hal ini dikarenakan garam kompleks memiliki struktur ikatan yang kompleks sehingga untuk memutuskan ikatan tersebut membutuhkan energy yang lebih tinggi.