X-RAY DIFFRACTION (XRD)

    1.  PENGERTIAN

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah  satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan  hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk  mendapatkan ukuran partikel.

2.  PRINSIP XRD

Prinsip dari alat XRD adalah sinar X yang dihasilkan dari suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memvariasi besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan pada besar sudut-sudut tertentu.

3.  SKEMA ALAT

a. Sumber elektron (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron

c. Logam target (anoda)

4.  KEGUNAAN DAN APLIKASI XRD

v Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf

v Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf.

v Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.

v Karakterisasi material kristal

v Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

v Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

v Analisis kuantitatif dari mineral

v Karakteristik sampel film

Metode yang digunakan untuk mengetahui kristalinitas mineral lempung adalah dengan difraksi sinar X. Analisis difraksi sinar X merupakan metode yang  bersifat tidak merusak, yang berarti bahwa contoh tidak dipengaruhi oleh analisis
dan masih dapat digunakan untuk analisis lain. Akan tetapi metode ini tidak dapat
diterapkan untuk analisis bahan yang bersifat amorf atau nonkristalin (Zahriyah, 2009).

Sinar-X merupakan gelombang elektromagnetik dengan panjang  gelombang pendek sebesar 0,7 sampai 0,2 Å yang dihasilkan dari penembakan
logam   dengan   elektron   berenergi   tinggi   kemudian   elektron-elektron   ini
mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi
energi foton sehingga energinya besar (lebih besar daripada energi sinar UV-VIS)
dan tidak mengalami pembelokan pada medan magnet (Zahriyah, 2009).

Ketika radiasi elektromagnetik melewati suatu materi, terjadi interaksi dengan elektron dalam atom dan sebagian dihamburkan ke segala arah. Dalam beberapa arah, gelombang berada dalam satu fasa dan saling memperkuat satu sama lain sehingga terjadi interferensi konstruktif sedangkan sebagian tidak satu fase dan saling meniadakan sehingga terjadi interferensi destruktif (Hadrah, 2011).

Interferensi konstruktif tergantung pada jarak antar bidang (d), besar sudut difraksi (θ) dan berlangsung hanya apabila memenuhi hukum Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ             n = 1,2,...                

Keterangan :

d = jarak interplanar atau interlayer
θ = kisi difraksi sinar-X

λ = panjang gelombang logam standar

 n  = tingkat atau orde difraksi